倍他米松磷酸鈉的合成

• 以 9β,11β- 環(huán)氧 - 16β- 甲基孕甾 - 1,4 - 二烯 - 17α,21 - 二醇 - 3,20 - 二酮為起始物料的合成方法：首先進行氟化反應，接著進行酯化反應，最后成鹽得到倍他米松磷酸鈉，總收率 79.9%，產品結構經質譜、氫譜確證.

• 以商業(yè)可得倍他米松為起始物料的合成方法：先對倍他米松 C21 位的羥基進行甲磺酰化，接著將甲磺酰化衍生物與磷酸二叔丁酯鉀進行關鍵的磷酸化反應，然后在溫和酸性條件下水解二叔丁酯中間體，最后成鹽，以多公斤級規(guī)模得到了純度≥99.9% 的 HPLC 的倍他米松磷酸鈉，總收率為 68%.

FITC 與倍他米松磷酸鈉的偶聯(lián)反應

• 活性基團的選擇：FITC 分子中的異硫氰酸根是具有較高反應活性的基團，能夠與倍他米松磷酸鈉分子上的羥基、氨基等活性基團發(fā)生特異性共價結合反應，形成穩(wěn)定的硫脲鍵或氨基甲酸酯鍵等。通常會選擇倍他米松磷酸鈉上具有合適空間位阻和電子效應的活性基團，以確保偶聯(lián)反應具有較高的選擇性和效率 。

• 反應條件的優(yōu)化：偶聯(lián)反應一般在適當?shù)木彌_溶液中進行，以維持反應體系的 pH 值穩(wěn)定，通常 pH 值在 7-9 之間較為適宜，這樣可以保證 FITC 和倍他米松磷酸鈉的活性基團都處于較好的反應活性狀態(tài)。反應溫度一般控制在較低的范圍，如 4-10℃，以減緩反應速度，便于更好地控制反應進程，減少副反應的發(fā)生。反應時間則根據(jù)具體的反應體系和反應物濃度而定，一般需要數(shù)小時至數(shù)十小時不等，通過薄層色譜法或高效液相色譜法等手段監(jiān)測反應進程，當 FITC 與倍他米松磷酸鈉的偶聯(lián)反應達到預期程度時，及時終止反應 。

• 純化與鑒定：反應結束后，需要對產物進行純化，以去除未反應的 FITC、倍他米松磷酸鈉以及其他雜質。常用的純化方法包括柱層析、凝膠過濾、高效液相色譜等。通過這些方法，可以根據(jù)產物與雜質在物理化學性質上的差異，將它們有效地分離，得到純度較高的 FITC - 倍他米松磷酸鈉產物。最后，使用光譜學方法如紫外 - 可見吸收光譜、熒光光譜以及質譜等對純化后的產物進行結構鑒定，確保合成的產物為目標化合物 FITC - 倍他米松磷酸鈉，并確定其純度和結構完整性 。

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