N - 乙酰 - L - 半胱氨酸的合成方法有哪些?
CY5.5-N-乙酰-L-半胱氨酸|CY5.5-N-Acetyl-L-cysteine
N - 乙酰 - L - 半胱氨酸的合成方法主要有以下兩種:
方法一:
中和:將無(wú)結(jié)晶水的 L - 半胱氨酸鹽酸鹽溶于 0.8 倍的蒸餾水中,經(jīng)水浴微熱溶解后倒入預(yù)先鋪有活性炭的布氏漏斗中抽濾,取濾液并加入乙醇 (95%),再加入吡啶攪拌后,放入冰水浴中冷卻,再置入冰箱中過(guò)夜,析出結(jié)晶,過(guò)濾取結(jié)晶,用三氯甲*洗滌,壓干。迅速放入真空干燥器中干燥,得 L - 半胱氨酸。
乙酰化:將 L - 半胱氨酸投入反應(yīng)罐中,加入冰醋酸、三氯甲*,在劇烈攪拌下加入醋酐。反應(yīng)罐夾層加熱至 35℃左右后,停止加熱,罐內(nèi)溫度逐漸上升至 82-85℃,為控制溫度過(guò)高,在 70℃左右時(shí)開(kāi)始冷卻,維持 50℃左右攪拌半小時(shí)后,過(guò)濾取濾液,并減壓濃縮,當(dāng)比較黏稠時(shí),再加適量水濃縮。如此反復(fù)幾次,當(dāng)濃縮液為半胱氨酸 1.8 倍左右時(shí),冷卻并加入少許 L - 半胱氨酸晶體接種,放入冰箱中過(guò)夜、結(jié)晶,過(guò)濾取結(jié)晶壓干,用乙*洗滌,得乙酰半胱氨酸粗品。
精制:粗品放入 0.5-0.6 倍的蒸餾水中溶解,加 5% 活性炭脫色,過(guò)濾取濾液,放入冰箱中過(guò)夜,析出結(jié)晶,過(guò)濾取結(jié)晶,壓干,用*醚洗滌,真空干燥,得乙酰半胱氨酸精品。
方法二:將左旋半胱氨酸鹽酸鹽(無(wú)結(jié)晶水)溶于 0.8 倍蒸餾水,此時(shí)可適當(dāng)加熱。然后在加有活性炭的漏斗中過(guò)濾,濾液加入 3.6 倍體積的 95% 藥用乙醇,再加入工業(yè)吡啶(0.8 倍體積)先在冰水浴中冷卻后,再放入冰箱過(guò)夜,次日過(guò)濾,用三氯甲*(工業(yè)品)洗滌,過(guò)濾,壓干,迅速放入真空干燥器,常溫干燥 5h,得左旋半胱氨酸。收率 86.5%。以 L - 半胱氨酸與醋酐乙?;吹?/span>。
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